安捷伦调谐报告怎么看

安捷伦调谐报告怎么看

1.看轮廓图中的峰形是否平滑对称。（左上角69、219、502的峰形图）峰宽是否相近，0.55±0.1，正常在0.6左右。2.同位素分离状况怎样。（如M/Z 503与M/Z 502之间的峰谷高度应小于M/Z 503峰高的一半）3.EM电压与前次调谐相比，有无明显的增加。（电压越低越好）EM电压，对应的是离子源的污染程度，电压越高，说明离子源污染程度越高，一般超过2600就要清洗。EM电压与前次调谐相比，有明显的增加，说明本次操作给离子源造成了污染。4.质谱图中峰数目（不多于200个）。峰数目越低，说明真空度越好，我一般要求小于150个。一般情况下，基峰的绝对丰度在20万到50万之间，绝对丰度高于50万，需要清洗离子源、更换灯丝。同位素丰度比m/z接近1:4:10，范,0.5-1.6%、3.2-5.4%、8-12%。5.水、氮气、氧气铅笑、二氧化碳峰高。5.1只有氮气峰高，其他均正常（特别是氧气）。多半是更换载气时管路进了空气，当然不排除载气不纯的情况。首先检查一下管路的气密性，没有问题的话，GC进气口的地方旋送螺丝放气10min,然后再检查氮气含量，如果下降的话说明管路里进了空气，继续进气口放气，直到10%以下，10%以下可以大分流比吹扫，直至合格。氮气10%以下基本对样品检测没有影响，不必过于纠结，当然可以达到棚蔽2%以下那就更好了。5.2水含量高此情况多出在长时间关机、假期回来之后等情况。如果系统不漏气，那可能是你换的柱子里面有水分，可能是长时间放置的柱子。多走几次升温程序，把珠子里的水哄一下。一般讲，水分是最难抽掉的，可能需要时间槐和含，多走程序升温。如果氮，氧正常的话，离子源直接升温230，烘烤一个晚上水应该也正常了。5.3氮氧含量高如果自动调谐的氮气、氧气一直偏高，水倒是很少，而且不管抽多长时间的真空都没有办法降下来，可以用手动调谐，把mass1设为69，mass2设为28，mass3设为32，如果N2和O2的丰度比在3-4：1，说明系统漏气，应检漏。色谱柱两端（特别是质谱端）拧紧，放空阀是否关闭，进样口隔垫、衬管也要检查以下。5.4氮含量在1000%-3000%以上，氧含量在300%-1000%之间，比例接近4：1，水和二氧化碳较低。此种情况多见于更换载气气瓶、关机较长时间。隔夜抽真空效果多不理想，可以将GC载气进气口断开，放气5-10min，再抽真空1-2小时，效果甚佳。